柱前衍生-液相色谱-串联质谱法测定葡萄和樱桃中单氰胺残留

作者：兰丰; 刘传德

来源：色谱, 2018, 36(01): 78-82.

• 柱前衍生
• 液相色谱-串联质谱
• 单氰胺
• 丹磺酰氯
• 葡萄
• 樱桃

建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定葡萄和樱桃中单氰胺的方法。样品经破壁机匀浆,乙酸乙酯超声提取,无水硫酸钠除水,提取液经减压浓缩,在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应。色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm),流动相为甲醇和含0.05%(体积分数)甲酸的2 mmol/L醋酸铵水溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测。单氰胺在0.011.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数不小于0.999 0。在0.01、0.05和1.0 mg/kg的添加水平下,葡萄和樱桃中单氰胺的平均回收率为75%81%,精密度为6.5%9.8%,定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于批量检测葡萄和樱桃中单氰胺残留。

• 单位
  山东省烟台市农业科学研究院; 农业部