摘要
目的建立以顶空气相色谱法测定聚普瑞锌原料药中甲醇、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法以1 mol·L-1硫酸溶液为溶剂,采用Agilent DB-FFAP(30 m×0.32 mm,0.5μm)毛细管柱,载气为氮气,柱流速为2 m L·min-1;柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃。结果甲醇、乙醇、三氯甲烷和甲苯均能较好的分离,呈现良好的线性关系,平均回收率分别为102.9%,105.4%,93.8%,95.7%,RSD分别为2.9%,2.1%,3.3%,3.5%(n=9)。结论本方法简便快速,准确性好,灵敏度高,可用于聚普瑞锌原料药中残留溶剂的测定,同时也为难溶性原料药中的残留溶剂测定提供一个思路。
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单位四川大学; 生物治疗国家重点实验室; 四川省食品药品检验检测院