高效液相色谱法检测土壤时前处理过程对低环多环芳烃损失的影响

作者：曹燕燕; 朱晨^*; 王梅

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(11): 1284-1289.

• 高效液相色谱法
• 前处理过程
• 多环芳烃
• 损失
• 土壤

为降低高效液相色谱法测定土壤样品中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽等6种2～3环多环芳烃和替代物十氟联苯含量时前处理环节造成的损失，优化了前处理条件并探讨了萃取、浓缩、净化对7种目标物回收率的影响。土壤样品用1∶1的丙酮-正己烷混合溶液自动加速溶剂萃取后，所得萃取液在真空度0.06～0.07 MPa、温度30℃下被减压浓缩至5.0 mL,然后在氮气压力100 kPa、温度30℃下被进一步氮吹浓缩至约1.0 mL。若样品需要净化，直接过活化好的Supelco硅酸镁固相萃取柱，用体积比1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。洗脱液(无需净化时为浓缩液)用乙腈置换并稀释至1.0 mL,溶液中的目标物用SUPELCO LC-PAH色谱柱分离，二极管阵列检测器及荧光检测器串联检测，外标法定量。结果显示：采用上述分段浓缩方法可以有效降低目标物的损失；通过分析前处理环节分段模拟液，发现萃取、净化、氮吹浓缩过程对7种目标物回收率的影响较小，减压浓缩过程的影响较大；十氟联苯和6种目标物的质量浓度分别在0.20～10.0 mg·L-1,0.04～2.00 mg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系，检出限(3.143s)为0.2～2.0μg·kg-1;方法用于标准样品的分析，测定值均在认定值的不确定度范围内，测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%～5.7%。