LC-MS/MS法测定人血浆中吡啡尼酮的浓度及其方法不确定度评定

作者：王猛猛; 贺敏; 过林; 裘福荣; 蒋健

来源：中国药房, 2015, 26(08): 1056-1059.

• 吡啡尼酮
• 液相色谱-串联质谱法
• 血药浓度
• 不确定度

目的:建立测定人血浆中吡啡尼酮浓度的方法,并对其方法不确定度进行评定。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中吡啡尼酮的浓度,色谱柱为Agilent Extend C18,流动相为水(4 mmol/L乙酸铵,0.1%甲酸)-乙腈(67∶33,V/V),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为1μl;以多反应离子监测(MRM),用于定量分析的离子分别为m/z 186.0→92.0(吡啡尼酮)、272.4→171.4(内标,溴酸古美沙芬)。计算各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果:低、高质量浓度(0.05、12μg/ml)吡啡尼酮含药血浆质控样品的扩展不确定度分别为0.009 57、0.614μg/ml。结论:低浓度的不确定度主要由标准曲线拟合引入,高浓度的不确定度主要由仪器允差、溶液配制和提取回收率引入。尽管基质效应不是不确定度的主要因素,但是在LC-MS/MS法测定的不确定度中,基质效应是必不可少的因素。

• 单位
  上海中医药大学附属曙光医院