高效液相色谱-电雾式检测器测定牛黄解毒片中的6种胆汁酸

作者：林楚慧; 柴瑞平; 张璐; 付志博; 章弘扬; 张敏; 胡坪

来源：Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2022, 50(05): 764-771.

DOI：10.19756/j.issn.0253-3820.210910

• 牛黄解毒片
• 高效液相色谱
• 电雾式检测器
• 胆汁酸

建立了牛黄解毒片中6种胆汁酸类物质（甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸与脱氧胆酸）的高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）测定方法。样品经70%（V/V）甲醇超声提取，氮吹浓缩后，以Agilent Poroshell 120 EC C18色谱柱（100 mm×4.6 mm, 2.7μm）分离，采用甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，设置电雾式检测器的雾化温度为55℃,幂律参数（PFV）为1.35。甘氨胆酸、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和脱氧胆酸分别在2.10～972μg/mL、 2.09～1046μg/mL、 2.05～978μg/mL、 2.56～1022μg/mL、 1.25～658μg/mL和2.05～1025μg/mL浓度范围内线性良好，相关系数（R2）大于0.9991,检出限在0.86～1.53μg/mL之间，定量限在1.20～2.56μg/mL之间，平均回收率在94.2%～105.3%之间，相对标准偏差（RSD）小于1.6%。将本方法应用于实际牛黄解毒片样品的测定，结果表明，不同厂家生产的牛黄解毒片中胆汁酸的含量差异显著。建立的6种胆汁酸的HPLC-CAD含量测定方法灵敏、准确、可靠，可用于中药复方牛黄解毒片质量评价。

• 单位
  华东理工大学