摘要
目的建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法。方法样品加水分散后,用乙腈提取,PRiMEHLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-packXR-ODSⅡ色谱柱(75mm×2.0 mm, 2.2μm)分离, 5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;质谱法选择电喷雾离子源ESI,正负离子分段扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 42种农药的峰面积与质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.994;方法检出限为0.04~0.4μg/kg,定量限为0.1~1.0μg/kg。在1.0、2.0、5.0、10μg/kg 4个添加水平下, 42种农药平均加标回收率为61.0%~118.5%,相对标准偏差为0.8%~9.9%。结论该方法具有操作简单、分析时间短、试剂用量少、灵敏度高且重复性好等特点,适用于鸡蛋中农药残留的高通量快速检测分析。
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单位山东医学高等专科学校