锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜阳极泥中微量元素铱铑

作者：刘芳美; 甘聪; 廖彬玲; 罗小兵; 赖秋祥

来源：岩矿测试, 2023, 42(02): 298-306.

DOI：10.15898/j.cnki.11-2131/td.202205160102

• 铱
• 铑
• 铜阳极泥
• 锍镍试金
• 电感耦合等离子体质谱法

铜阳极泥富集了矿石、精矿或熔剂中绝大部分贵金属(如铱和铑),具有很高的综合回收价值。目前尚无铜阳极泥中铱和铑检测标准，而对其中铱和铑检测方法的开发是铱铑回收提取工作的重要前提。本文建立了锍镍试金富集结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜阳极泥中铱铑的检测技术。实验中通过锍镍试金捕集试样中的贵金属铱和铑，用50%盐酸溶解锍镍扣，使得含铱和铑的沉淀物与银及其他杂质元素有效分离，趁热过滤，铱铑沉淀物和滤膜转入封闭消解罐中以50%王水为介质溶解。试液采用ICP-MS直接测定铱和铑含量。实验优化了样品预处理条件，镍硫比为4∶1,时，熔渣为酸性，熔渣流动性和渣扣分离效果好且能有效捕集试样中铱和铑；锍镍扣溶解酸度为50%盐酸时，锍镍扣溶解反应合适且溶解完全，趁热过滤，其中银、镍、铜等杂质元素大部分被盐酸除去，达到了分离含铱和铑沉淀物与银及其他杂质元素的效果；密封消解温度和时间分别为160℃、2～3h时，铱和铑消解完全；选择合适的测定同位素可以消除可能存在的质谱干扰，以193Ir和103Rh为测定同位素、203Tl和185Re分别为铱和铑的内标时消除了信号漂移基体效应的影响。在优化的实验条件下测定铑和铱混合标准溶液系列，结果表明，铑和铱在10～100μg/L质量浓度范围内和铑及铱质谱强度与内标质谱强度之比呈线性关系，铱和铑的线性回归方程分别为y=36674.6x+8264.7和y=45686.7x+288.6,线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.007μg/L和0.011μg/L,定量下限分别为0.024μg/L和0.038μg/L。按照实验方法测定8个实际铜阳极泥试样中铱和铑，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.40%～4.57%,加标回收率为95.00%～103.65%。该方法能够满足铜阳极泥样品的检测要求。