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摘要
建立了海水中9种大环内酯类抗生素同时测定的液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法。采用Empore C18固相萃取膜提取海水中大环内酯类抗生素,Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和0.005 mol·L-1乙酸铵溶液[含0.1%(体积分数)甲酸]为流动相梯度洗脱。正离子模式下全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)分析,提取一级质谱准分子离子的精确质量数用于定量分析,二级质谱特征子离子精确质量数用于进一步定性确证。结果表明:9种大环内酯类抗生素均在13 min内出峰,其质量浓度在1～500μg·L-1内与其峰面积响应值呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02～0.12 ng·L-1。以空白海水为基体,在3个浓度水平下进行加标回收试验,测得回收率为79.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.5%。方法用于测定25个海水样品中9种大环内酯类抗生素的含量,罗红霉素(ROM)、克拉霉素(CLM)、阿奇霉素(AZM)、替米考星(TMC)均被不同程度地检出。
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