富马酸替诺福韦二吡呋酯中6种有关物质高效液相色谱测定方法改进

作者：程诚; 杨智慧

来源：中国药业, 2018, 27(24): 31-34.

DOI：10.3969/j.issn.1006-4931.2018.24.010

• 富马酸替诺福韦二吡呋酯
• 有关物质
• 高效液相色谱法
• 质量控制

目的建立测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中6种有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以甲醇-0. 01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至5. 0)-叔丁醇(15∶22∶3)为流动相A,以甲醇-0. 01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H值至5. 0)-叔丁醇(30∶7∶3)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果该制剂中杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、富马酸质量浓度的线性范围为0. 375～20. 000 mg/m L;信噪比(S/N)≥3时,富马酸、杂质D、杂质E、杂质F的检出限为7. 5 ng/m L,杂质C和杂质G的检出限为0. 15μg/m L; S/N≥10时,富马酸、杂质D、杂质E、杂质F的定量限为15 ng/m L,杂质C和杂质G的定量限为0. 375μg/m L。富马酸、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F和杂质G的回收率分别为98. 70%,99. 13%,98. 90%,99. 51%,99. 10%,98. 59%,RSD分别为1. 28%,1. 04%,1. 03%,0. 97%,1. 25%,0. 94%(n=9)。结论该方法重复性好,专属性强,可更有效地控制富马酸替诺福韦二吡呋酯的质量。