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摘要
目的:基于相容性研究中未知提取物和浸出物的结构鉴定需求，利用电喷雾静电场轨道阱质谱的分辨率优势，对24个邻苯二甲酸酯类化合物质谱信息进行采集，并对各碎片离子的结构形态及裂解途径进行解析。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法进行定性测定。色谱柱为Agilent Proshell 120EC-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7μm);流动相A为0.1%乙酸水溶液，流动相B为甲醇，流动相C为乙腈；梯度洗脱。ESI正电离模式；喷雾电压3 500 V;鞘气流速7 L·min-1,辅助气流速12 L·min-1;离子传输管温度325℃;离子源温度320℃;采用一级全扫描和二级子离子扫描的数据采集模式。设置扫描分辨率120 000,全质量扫描范围m/z 50～1 000。结果:24个邻苯二甲酸酯类化合物一级质谱响应良好，[M+H]+离子显著可见；二级碎片离子在高、中、低质荷比分布均匀，显示有强的m/z 149的特征峰，并不同程度伴生m/z 167、121、111、93等特征离子。在此基础上对样品溶液中检出的邻苯二甲酸酯类化合物完成了解析归属。结论:本研究利用静电场轨道阱质谱的高分辨率优势，较为全面的阐明了典型的邻苯二甲酸酯的电喷雾质谱特征离子及其形态和来源，并以常见相容性研究材质检出组分为例证进行分析，进一步说明了深入了解邻苯二甲酸酯类质谱特征的重要性，因此能够从理论分析和实际应用2个方面为相容性研究中未知的提取物和浸出物的定性，尤其是邻苯二甲酸酯类未知杂质的结构鉴定提供了可靠的参考依据。
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单位江苏豪森药业集团有限公司
