摘要
目的 建立基于气相色谱-质谱法(GC-MS)测定奶粉中辛硫磷含量的方法。方法 对待测样品进行乙酸乙酯萃取,利用Florisil固相萃取柱净化,淋洗液供GC-MS分析,设置适当的色谱质谱条件分析检测。结果 该方法在0.10~5.00 mg/L内具有良好的线性关系,辛硫磷在奶粉中的最低检出限为0.05 mg/L,加标回收实验结果表明,辛硫磷在奶粉中的平均回收率为98.2%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.1%。案件检材样品在保留时间约8.377 min处出现与辛硫磷标准品相似色谱峰,且质谱定性离子[m/z 109(基峰)、m/z 135、m/z 298]与辛硫磷标准溶液一致,辛硫磷的含量为2.17 mg/kg。结论 该方法操作简单、灵敏度高、可行性强,可用于检测奶粉中的辛硫磷成分,为其他辛硫磷检测提供有益借鉴。
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单位中国人民解放军空军军医大学; 基础医学院