摘要
目的优化并建立血液和尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(Et G)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测法。方法用丙酮沉淀血样中的蛋白质,离心取上清液,并经固相萃取小柱(Clean Screan)富集净化,采用衍生化试剂双(三甲基甲硅烷荃)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷[BSTFA+TMCS,BFT]对提取物进行衍生化,采用GC-MS检测,全扫描(Full Scan)模式和选择离子扫描(SIM)模式,内标法定量分析。结果 Et G在血液样品0.1~3.0μg/ml浓度范围内与色谱响应值具有良好线性关系(R2=0.999 8),回收率范围为95.86%~101.88%,准确度标准偏差(SD)为1.52~2.91,相对标准偏差(RSD)为0.51~3.45;Et S在尿样0.1~3μg/ml浓度范围内与色谱响应值具有良好线性关系(R2=0.999 2),回收率为98.10%~102.71%,SD值为0.81~6.65,RSD值为0.27~9.94之间。结论本方法有较高的灵敏度和特异度,分析结果准确,适合用于Et G在血液和尿液中的定性定量分析。
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单位公共卫生学院; 新疆医科大学; 基础医学院