微量三氟甲烷磺酸钇催化合成聚酯二元醇的工艺优化

作者：罗玉梅; 叶仲斌; 梁兵; 仇明浩; 严聪

来源：石油化工, 2016, 45(02): 216-220.

• 微量
• 三氟甲烷磺酸钇
• 聚酯二元醇
• 阶梯升温
• 特性黏数

以微量三氟甲烷磺酸钇(Y(OTf)3)为催化剂,在低于220℃的温度范围内,采用阶梯升温的方式,讨论了催化剂种类的用量、己二酸(AA)与1,4-丁二醇(BDO)单体配比、反应温度、反应时间等对产物特性黏数([η])的影响,优化了合成聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇(PBAG)的工艺条件。采用FTIR和1H NMR技术对产物的结构进行了表征;采用DSC,TG,DTG技术对产物的热行为进行了研究。实验结果表明,在n(BDO)︰n(AA)=1.5、Y(OTf)3用量为0.012 5%(x)(基于反应物AA的物质的量)、120180℃阶梯升温反应10 h的条件下所得产物PBAG的[η]=0.221 9 d L/g。表征结果显示,PBAG熔融温度为54.5℃,结晶温度为28.7℃,起始分解温度为316.2℃,失重50%时的温度为456.2℃。

• 单位
  油气藏地质及开发工程国家重点实验室; 西南石油大学; 高分子材料工程国家重点实验室; 四川大学