摘要
目的 建立并验证一种定量检测人干血斑中氯喹和羟氯喹浓度的方法。方法 样本经打孔、液液萃取、挥干复溶后,用液相-串联质谱联用仪测定。色谱柱:BEH C18柱(2.1 mm×50.0 mm, 1.7μm),流动相:含0.5%甲酸乙腈溶液-含0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,进样量:2μL;电喷雾正离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性、基质效应、打孔位置影响、载血量影响和血细胞比容影响。结果 氯喹和羟氯喹均在8.0~1 600.0 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限均为8.0 ng·mL-1;批内和批间相对标准偏差均在15.72%以内,稳定性良好,内标归一化的基质因子的相对标准偏差均<15%。干血斑中药物浓度与打孔位置、载血量、血细胞比容相关。结论 本方法的专属性强、准确度高、重复性好,既可用于日常治疗药物监测,亦可用于药物过量中毒检测。
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单位天津市人民医院; 天津医科大学总医院