QuEChERS分散固相萃取—气相色谱—负化学电离质谱法测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留

作者：汪春明^*; 李淑娟; 芦云; 赵鑫; 李克静; 乐粉鹏; 高洋

来源：分析科学学报, 2023, 39(01): 40-46.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2023.01.007

• 植物油
• 氟虫腈及其代谢物
• QuEChERS dSPE EMR-Lipid
• 气相色谱-负化学电离质谱法

建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取，QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化，分取净化液浓缩至近干，正己烷复溶，GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气，流速设为1 mL/min;反应气为甲烷，气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离，升温程序：初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测，基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中，氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好，相关系数R2均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下，氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%～115%之间，相对标准偏差在0.36%～8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测的要求。

• 单位
  中国检验检疫科学研究院