超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定茶汤中高氯酸盐

作者：姚清华^*; 刘文静; 陈美珍; 黄敏敏; 林虬

来源：分析科学学报, 2021, 37(06): 847-850.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2021.06.021

• 茶汤
• 高氯酸盐
• 同位素内标
• 超高效液相色谱-串联质谱

建立了一种分析茶汤中高氯酸盐含量的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。茶汤样品浓缩后,经石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化后,以Waters DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,采用含0.2%甲酸和20 mmol/L NH4Ac水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离源负离子(ESI-)扫描,以多反应监测模式(MRM)检测,用18O标记ClO-4作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在1.0～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量限(S/N>10)为1μg/L。运用该方法开展绿茶、乌龙茶、红茶茶汤样品中3种浓度高氯酸盐加标试验,加标回收率为84.1%～92.6%。实际样品检测表明该方法操作简单、稳定、准确,可满足茶汤中高氯酸盐的检测要求。

• 单位
  福建省农业科学院