伊曲康唑胶囊有关物质测定方法优化

作者：张秉华; 杜亚俊; 衷红梅; 牛龙青; 赵蒲中

来源：中国药业, 2022, 31(14): 75-78.

• 伊曲康唑胶囊
• 高效液相色谱法
• 有关物质

目的 优化伊曲康唑胶囊中有关物质的检测方法。方法 色谱柱为Aglient Proshell 120 EC-C18柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm），流动相为0.01 mol/L乙酸铵溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为0.8 mL/min，检测波长为260 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。对4家企业的12批样品进行检测，并将结果与2020年版《中国药典》有关物质检测方法结果进行比较。结果 伊曲康唑、杂质B、杂质C、杂质D、杂质F、杂质G、杂质H质量浓度分别在0.317 4～2.539 6μg/mL,0.311 8～2.494 0μg/mL,0.291 1～2.328 6μg/mL,0.306 7～2.453 6μg/mL,0.316 6～2.532 4μg/mL,0.286 0～2.288 2μg/mL,0.313 5～2.507 8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.999 5）；检测限分别为0.38,0.37,0.35,0.37,0.38,0.57,1.25 ng，定量限分别为1.27,1.25,1.16,1.23,1.27,1.37,3.76 ng；重复性试验结果的RSD均小于3.85%(n=6)；杂质B、杂质F、杂质G、杂质H的平均加样回收率分别为99.42%,99.54%,101.74%,105.96%,RSD分别为1.49%,1.79%,2.63%,6.98%(n=9)。4个企业共10批样品检测出上述杂质，且企业A检出杂质含量高于药典有关物质检测方法检出含量。结论 该方法灵敏度高，分离效果及准确性好，可用于伊曲康唑胶囊有关物质的检测。