吡喹酮合成工艺的优化

作者：邓玉晓; 付丙月; 孙晋瑞; 张宁; 张宗磊; 冯仰辉^*

来源：食品与药品, 2021, 23(04): 322-326.

• 吡喹酮
• 合成工艺
• 优化
• 氨基乙醛缩二甲醇

目的优化吡喹酮的合成工艺。方法对传统的β-苯乙胺经酰化反应,N-烷基化反应,环合反应,酰化反应等步骤制备吡喹酮的合成路线进行优化,考察不同酰化反应溶剂、N-烷基化反应缚酸剂、环合反应催化剂和精制溶剂等条件对合成工艺的影响,以及关键物料氨基乙醛缩二甲醇的反应条件。结果以水-二氯甲烷(1:4)为酰化反应溶剂,以碳酸钠为N-烷基化反应缚酸剂,以50%浓硫酸为环合反应催化剂,以75%乙醇为精制溶剂时,精制后的吡喹酮纯度可达99.9%,单一杂质含量小于0.1%,总收率69.1%。结论优化后的吡喹酮合成工艺操作简单,反应条件温和易控,成本低,采用试剂更环保,适于工业化生产;产品纯度和收率均较高,符合欧洲药典、美国药典标准。

• 单位
  山东省药学科学院; 山东药品食品职业学院