摘要
目的 探讨熟地黄炮制工艺。方法 采用高压蒸制法对地黄分别进行一次蒸制和二次蒸制,高压一次蒸制后,用水或黄酒焖润4 h后进行二次蒸制。采用高效液相色谱法测定熟地黄中梓醇、地黄苷D、毛蕊花糖苷和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量,色谱柱为WondaSil?C18-WR柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果 梓醇、5-HMF、地黄苷D、毛蕊花糖苷的质量浓度分别在0.008 88~0.079 92 mg/mL、0.008 80~0.079 20 mg/mL、0.012 04~0.108 36 mg/mL、0.006 98~0.062 82 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,1.000 0,1.000 0,0.998 7,n=5);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为99.22%,100.33%,100.25%,100.00%,RSD分别为0.71%,1.36%,0.92%,1.13%(n=6)。熟地黄最佳炮制工艺为120℃条件下第1次蒸制10 min,后用水或黄酒焖润4 h,第2次蒸制20 min。结论 所建立的方法可用于同时测定熟地黄中地黄中梓醇、地黄苷D、毛蕊花糖苷和5-HMF含量;高压2次蒸制法可大大缩短熟地黄炮制时间,可为工业化生产提供参考。
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单位天津中医药大学; 河北中医学院