喹喔啉-2-羧酸标准品的制备与表征

作者:时若寒; 刘洪斌; 叶子煜; 雷春娟; 韩雪*; 蔡英华*
来源:化学试剂, 2022, 44(08): 1224-1232.
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2022.0031

摘要

根据ISO指南34、35,建立喹喔啉-2-羧酸的有机合成路线并进一步验证,最终研制出高纯度的喹喔啉-2-羧酸标准样品。通过高效液相色谱、红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振光谱的检测,确定了喹喔啉-2-羧酸的化学结构。研究还使用质量平衡法和定量核磁共振方法联合定值。并进行了均匀性、短期和长期稳定性的评估和特征值的表征。通过单因素方差分析来获得合成不确定度。根据质量平衡理论和定量核磁共振方法,确定“喹喔啉-2-羧酸纯度标准样品”的纯度值为99.5%±0.4%,k=2,P=0.95。该标准品纯度值很高。在4℃条件下,喹喔啉-2-羧酸在6个月表现出均匀稳定的特性,可以为我国动物源性产品中关于卡巴氧残留的检测标准提供可靠的标样支撑。

全文