摘要
以ω-甲酰基莰烯为主原料,与盐酸羟胺、三水合乙酸钠经亲核加成反应,合成目标化合物2-(3,3-二甲基双环[2. 2. 1]庚-2-亚基)乙醛肟。采用FT-IR、GC-MS、1H NMR和13C NMR等手段对产物进行了表征,确定了产物结构。探讨了溶剂及碱的种类、碱的用量、物料比、反应温度以及反应时间对原料转化率、产物选择性和产率的影响,得到了适宜的工艺条件为:碱为三水合乙酸钠,n(ω-甲酰基莰烯)∶n(盐酸羟胺)∶n(三水合乙酸钠)=1. 0∶1. 2∶2. 0,溶剂为20 m L的75%乙醇,反应温度为70℃,反应时间为2. 5 h。在上述条件下,产物的产率为83. 9%。
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