UPLC-MS/MS快速测定大鼠血浆中的氯沙坦及其代谢产物

作者:邹晓华; 王双虎; 胡国新; 周云芳
来源:中国现代应用药学, 2014, 31(06): 727-731.
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2014.06.022

摘要

目的建立快速测定大鼠体内氯沙坦及其代谢产物(E-3174)浓度的UPLC-MS/MS方法。方法 Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪,色谱柱为ACQUITY UPLC-BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸和0.5%氨水)(60∶40),流速为0.2 mL·min-1,柱温30℃,内标为地西泮;质谱条件:电喷雾离子化源(ESI),正离子检测模式;加入200μL乙腈沉淀蛋白,13 000 r·min-1离心10 min转移至1.5 mL EP管中取2μL上样。结果 E-3174的保留时间为1.54 min,线性范围为6.25800 ng·mL-1(r=0.999 8),最低定量限为0.5 ng·mL-1,回收率为96.6%98.37%;氯沙坦的保留时间为1.38 min,线性范围为12.51 600 ng·mL-1(r=0.999 6),最低定量限为1.0 ng·mL-1,回收率为98.4%100.6%。两者的日内、日间RSD均<5%,孵育体系中的其他内源性物质不干扰测定。结论该方法操作简便,重复性好,适于快速测定大鼠体内氯沙坦及其代谢产物浓度。

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