本发明提供了一种梯度球磨制备二维黑磷的方法,该制备方法包括以下步骤:在氮气保护中,将粒径小于100μm的红磷粉末与直径3-10mm的不锈钢球按质量比为1:70-90加入到球磨罐中密封,在温度为25-70℃,球磨转速为50-600rpm,通过梯度球磨技术,球磨反应15-117h,将所得固体在溶剂中分离、超声剥离、离心、干燥后得到二维黑磷。本发明的制备方法二维黑磷产率高,操作简便,安全可控,成本较低。