2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物的合成及其结构表征

作者：杨威; 王伯周; 李亚南; 王友兵

来源：化学研究, 2013, (03): 299-302.

DOI：10.14002/j.hxya.2013.03.022

• 2-甲基三唑-1-氧化物
• 2-甲基-4
• 5-二硝基三唑-1-氧化物
• 合成
• 结构表征 2-methyl-triazole-1-oxide
• 2-methyl-4
• 5-dinitro-1
• 2
• 3-triazole-1-oxide
• synthesis
• structure characterization

以乙二醛、甲基肼和盐酸羟胺为起始原料,经缩合、肟化得到中间体肟基甲腙;该中间体不经分离直接加入到硫酸铜-吡啶-水体系中,经缩合环化得到2-甲基三唑-1-氧化物(MTO);随后用混酸(硝酸+硫酸)硝化得到目标产物2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物(DNMTO);初步探讨了环化反应的机理,研究了反应温度与时间等因素对硝化反应的影响,确定了最佳硝化反应条件.与此同时,利用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等分析了中间产物和DNMTO的组成和结构.结果表明,目标产物的总收率为16%,纯度为99%;最佳硝化反应温度为100℃,最佳硝化反应时间为0.5h.

• 单位
  西安近代化学研究所