同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱分析谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物

作者：刘柱; 华颖; 徐潇颖; 陈万勤; 赵超群; 梁晶晶; 丁宇琦; 罗金文

来源：Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2016, 44(11): 1728-1734.

• 同位素稀释
• 呕吐毒素及其衍生物和代谢物
• 超高效液相色谱
• 线性离子阱串联质谱

建立了谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇的同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)定性确证和定量测定方法。样品经乙腈-水(84∶16,V/V)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化,Waters Atlantis~T3色谱柱分离,以乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,同位素内标定量,在1300μg/L浓度范围内,4种目标物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,添加5,50和200μg/kg的3个浓度水平,4种目标物的平均回收率均在81.3%101.7%之间,相对标准偏差均小于5%,将该技术应用于FAPAS阳性玉米质控样品和5种代表性的样品进行测试,结果表明,本方法简单、准确、快速,适用于谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物的快速确证和定量测定。

• 单位
  浙江省食品药品检验研究院; 浙江中医药大学