超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中苯菌酮的残留量

作者：李子豪; 王昌钊^*; 赵铁营; 乔蓉霞; 杨玥

来源：食品安全质量检测学报, 2022, 13(20): 6684-6691.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2022.20.025

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 固相萃取
• 乳及乳制品
• 苯菌酮
• 农药残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对乳及乳制品中苯菌酮的残留量进行定量的检测方法 。方法 样品经1%甲酸乙腈提取,经Prime HLB固相萃取小柱净化,以ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,使用乙腈-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,扫描方式在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,采用基质匹配标准曲线校准,外标法定量。结果 苯菌酮在1.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.9960。方法 检出限及方法 定量限分别为1.5μg/kg与5.0μg/kg。在3个添加水平的加标回收实验下,苯菌酮的平均回收率为84.1%～107.5%,相对标准偏差为1.0%～7.2%(n=6)。结论 本方法 前处理操作简便、结果 准确、灵敏度高,适用于乳及乳制品中苯菌酮残留量的测定。