UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍含量及不确定度评价

作者：李彤辉; 袁利杰; 尚伟; 张培毅^*

来源：粮油食品科技, 2023, 31(04): 123-129.

DOI：10.16210/j.cnki.1007-7561.2023.04.017

• 超高效液相色谱串联质谱法
• 不确定度
• 吗啉胍
• 生菜

建立超高效液相色谱串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS）测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后，通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式（MRM）对吗啉胍进行定量分析。通过建立数学模型，分析测量不确定度来源，并量化各不确定度分量，合成不确定度。吗啉胍在0.1～20 mg/L范围内呈良好线性，R2为0.999 3，在0.5、5.0和10.0μg/kg这3个水平的加标回收率为84.08%～98.06%（n=6），相对标准偏差为3.58%～5.26%（n=6）。样品中吗啉胍含量测定结果为17.5μg/kg时，在95%置信区间下，扩展不确定度为2.84μg/kg（k=2）。该方法前处理快速高效、准确度高、重现性好，回收率及精密度均能达到实验要求，不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及样品加标回收引起。实验结果可为UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍残留量及不确定度评价提供参考。