摘要

建立ASE法提取耕地周边河道淤泥中的XMC、猛杀威、恶虫威、仲丁威、灭多威、残杀威和脱甲基抗蚜威UPLC-MS/MS法定性、定量检测的分析方法。随机采集耕地周边河道淤泥样品,风干、粉碎、过筛后,准确称取约8 g样品,置全自动加速溶剂萃取仪中提取。提取液经凝胶净化色谱净化,净化液氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤后,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。XMC、猛杀威、恶虫威、仲丁威、灭多威、残杀威和脱甲基抗蚜威在0.02~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性;检出限分别为0.082μg/kg、0.051μg/kg、0.173μg/kg、0.147μg/kg、0.054μg/kg、0.084μg/kg和0.035μg/kg;平均加样回收率在86.9%~105.9%之间;重复性RSD(n=6)测试结果均在5.0%以内。结果表明,此方法具有检测准确度高、重复性好、检出限低等优点,适用于耕地河道淤泥中氨基甲酸酯类农药残留的检测,为本地耕地种植农药的合理使用提供技术参考。