LC-MS/MS测定复方二甲双胍、吡格列酮和吡格列酮活性代谢产物的浓度

作者：李颖慧; 彭克垄; 杨春; 尹春萍; 吕永宁; 刘亚妮; 翟学佳; 郑恒

来源：中国药学杂志, 2013, 48(13): 1103-1108.

• 复方二甲双胍吡格列酮
• 药动学
• 液相色谱-串联质谱

目的建立LC-MS/MS测定复方制剂中二甲双胍、吡格列酮及其活性代谢产物酮基吡格列酮(M-Ⅲ)、羟基吡格列酮(M-Ⅳ)的浓度。方法 吡格列酮样品以乙腈沉淀蛋白,美金刚为内标,采用Ultimate C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵(55∶45)为流动相,流速为0.3 mL·min-1;二甲双胍样品以乙腈沉淀蛋白,卡马西平为内标,采用Ultimate XB-CN色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(内含10 mmol·L-1乙酸铵)(73∶27);流速为0.3mL·min-1,柱温:35℃。结果 吡格列酮、M-Ⅲ、M-Ⅳ线性范围分别为5.08～1 016.0μg·L-1,2.45～490.0μg·L-1,4.20～840.0μg·L-1,定量下限分别为5.08、2.45、4.20μg·L-1,线性良好。提取回收率均大于89.67%,日内日间RSD均小于15%。结论 本法测定准确、简便可靠,适用于复方二甲双胍吡格列酮片的人体药动学研究。

• 单位
  华中科技大学同济医学院附属协和医院; 华中科技大学同济医学院附属同济医院