两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶过程中,易生成一些高熔点的杂质,导致合成材料的纯度较低。选取ZnGeP2多晶合成过程中几个重要温度的合成产物,进行X射线衍射(XRD)和能谱色散分析(EDS),结果表明:ZnGeP2多晶合成过程的中间生成物主要为Zn3P2、ZnP2和GeP等。根据分析结果,对合成工艺进行了改进,合成出外观完整、内部致密的ZnGeP2多晶锭。用XRD进行分析,结果表明:改进工艺后合成的是高纯单相ZnGeP2多晶材料,为高质量单晶体生长奠定了可靠基础。