对Ni/α-Al2O3纳米复合镀层的成分、形貌和结构进行了分析。EPMA成分及面扫描分析表明,镀液中的纳米α-Al2O3粒子确实进入了镀层,而且分布均匀;FESEM分析表明,随电流密度的增大,镀层的结晶越粗大,越类似Watts镀层;XRD分析表明,直流电源得到的镀层结构中以Ni(111)晶面结晶为主,Ni(200)、Ni(220)晶面结晶为辅,与Watts镀层类似;而双脉冲电源得到的镀层结构以Ni(200)晶面结晶为主,Ni(111)晶面结晶为辅,与Watts镀层不同。