高效液相色谱法测定药品胶塞中硫磺和7种抗氧剂含量及迁移

作者：李莎; 韩海燕; 吴红洋; 唐韵熙; 王巍; 范能全^*

来源：中国药业, 2022, 31(22): 71-74.

• 高效液相色谱法
• 胶塞
• 抗氧剂
• 硫化剂

目的 建立同时测定药品胶塞中硫化剂（硫磺）和7种抗氧剂含量的高效液相色谱（HPLC）法，并评价胰岛素注射液成品的安全性。方法 胶塞样品经剪碎后用二氯甲烷超声提取，以胰岛素注射液模拟注射用液。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为甲醇-0.1%乙酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为35℃，进样量为20μL。结合每日允许暴露量（PDE值）来评价胰岛素注射液成品的安全性。结果 抗氧剂1310,242,BHT,1010,330,1076,168和硫磺在胶塞和药液中的检测限均低于其50%表观效应阈值（AET）；精密度、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6)；平均回收率分别为103.60%,107.02%,101.76%,100.86%,102.18%,105.61%,103.25%,99.56%,RSD分别为1.89%,1.80%,0.71%,0.37%,0.32%,0.65%,0.38%,0.39%(n=9)；胶塞提取液中可检测出抗氧剂1310,1010,1076,168和硫磺，模拟注射用液中可检测到抗氧剂1010和硫磺。检测出的胶塞中各成分含量和药品迁移值远低于注射途径的PDE值。结论 该方法操作简便，灵敏度高，耐用性、重复性、准确度好，可用于同时筛查胰岛素注射液胶塞中7种抗氧剂和硫磺的残留。迁移的抗氧剂和硫化剂基本不影响药品的安全性。

• 单位
  重庆市食品药品检验检测研究院