摘要
该试验建立了超高效液相色谱-质谱联用法检测水稻中呋虫胺及其代谢物UF、DN的残留分析方法。样品采用2%乙酸乙腈溶液提取、PSA+C18净化后,经C18超高效液相色谱柱分离,质谱MRM监测模式扫描,外标法定量。结果显示,在0.01~1.0 mg/L的质量浓度范围内,呋虫胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的最低检出限为0.005 mg/kg。在0.01, 0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平条件下,呋虫胺及其代谢物UF、DN在糙米、稻壳、稻杆中的平均添加回收率分别为77%~101%, 87%~104%和87%~103%,相对标准偏差(δRSD, n=5)分别为1.3%~9.5%, 0.6%~7.5%和1.6%~7.7%。在低于-18℃条件下储藏25周的试验期间内,呋虫胺及其代谢物UF、DN在糙米、稻壳、稻杆中的降解率分别为3%~18%, 2%~15%和0~12%。该方法操作简便、准确高效,可用于水稻样品中呋虫胺及其代谢物农药残留的同时测定。储藏稳定试验结果表明呋虫胺及其代谢物在糙米、稻壳、稻杆中均比较稳定。
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单位宁夏农产品质量标准与检测技术研究所