气相色谱-串联质谱法测定人血清中43种持久性有机氯污染物

作者：邱天; 鲍珊; 姜威龙; 陆一夫^*

来源：分析测试学报, 2023, 42(07): 775-783.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.23031003

• 气相色谱-串联质谱
• 持久性有机氯污染物
• 液液萃取
• 固相萃取
• 人血清

建立了基于液液萃取-固相萃取净化同时测定人血清中43种持久性有机氯污染物（POCPs）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）方法，包含18种多氯联苯（PCBs）和25种有机氯农药（OCPs）。取250μL血清样本加入甲醇和酸，使用正己烷和甲基叔丁基醚依次对样品进行萃取，硅胶固相萃取柱对提取液进行净化，洗脱液氮吹浓缩后用甲苯复溶，经TG-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，多反应监测（MRM）模式下进行测定，内标法定量。结果表明，18种PCBs和25种OCPs分别在0.008～1μg/L和0.08～10μg/L范围内线性关系良好，方法检出限为0.005～0.1μg/L，定量下限为0.02～0.3μg/L，基质效应为74.9%～126%；加标回收率为71.6%～129%，日内相对标准偏差（RSD）为1.0%～11%，日间RSD为1.3%～18%。使用标准参考样品评估方法准确度，测定结果与参考值的相对偏差均小于30%。应用该方法测定某地区173份普通人群血清样品，共检出28种POCPs，其中p,p’-DDE和PCB153的检出率超过50%,p,p’-DDE质量浓度的中位数为0.46μg/L，是该地区人群血清中主要的POCPs组分。该方法可有效控制基质效应，提高检测灵敏度，适用于人血清中43种POCPs的检测。

• 单位
  中国疾病预防控制中心; 公共卫生学院; 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所; 安徽医科大学