超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度

作者：毋海兰; 卞星晨; 路珊珊; 范亚新; 刘笑芬; 李熠; 李鑫; 张菁; 郭蓓宁^*

来源：中国感染与化疗杂志, 2023, 23(06): 721-728.

DOI：10.16718/j.1009-7708.2023.06.009

• 超高效液相色谱串联质谱法
• 德拉沙星
• 血浆
• 尿液

目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC? BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7μm)，流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶10 mmol/L乙酸铵水溶液(v/v,60∶40)，等度洗脱，流速为0.3 mL/min，分析时间为3.0 min。质谱采用ESI源正离子多反应监测(MRM)模式，内标为D5-德拉沙星。预处理方法为固相萃取法。结果 德拉沙星在血浆和尿液中的线性范围分别为0.010 0～10.0 mg/L和0.050 0～50.0 mg/L，定量下限分别为0.010 0 mg/L和0.050 0 mg/L。德拉沙星血浆和尿液样品的测定方法批内、批间精密度均不大于6.2%，准确度在92.6%～104.4%范围内。德拉沙星在正常、溶血及脂血血浆中的内标归一化基质效应因子为88.8%～104.1%；尿液中的内标归一化基质效应因子为101.2%～104.6%。血浆和尿液中德拉沙星的回收率分别为71.5%～85.6%和81.0%～87.3%。血浆和尿液样品在-20℃分别存放7 d和6 d、-70℃分别存放166 d和149 d、室温分别放置6 h和5 h、反复冻融3次、及制备后样品自动进样器放置24 h均稳定，尿液样品在2～8℃放置25 h稳定。结论 该研究建立的检测人血浆及尿液中德拉沙星浓度的UPLC-MS/MS方法操作简便、准确性好，方法学验证结果均符合生物样品分析的要求，可为德拉沙星临床药动学研究提供可靠的检测方法。

• 单位
  复旦大学附属华山医院