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摘要
目的 采用新型二维液相色谱系统(2D-LC-UV)建立中毒患者尿液中百草枯浓度的测定方法,并对二维色谱特征及方法学进行评估。方法 2D-LC-UV由第一维和第二维液相色谱系统及FLC转运机构构成,尿液100μL直接进样,在第一维Aston SX1色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm)上进行在线富集及初级分离,通过Aston SX捕集柱(4.6 mm×10 mm,5μm)捕集保留,最后转移到第二维色谱柱Aston SX1(4.6 mm×75 mm,5μm)上进一步分离检测。第一维流动相为2 mol·L-1醋酸铵-乙腈=10∶1(V∶V),流速1.0 mL·min-1,捕集柱流动相为纯水,第二维流动相为2.5 mol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈=5∶3∶1(V∶V∶V),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长285 nm。结果 所建立的二维色谱方法可以去除样品中大部分杂质,最大可以在线处理500μL样品,目标物在二维系统中转移完整;在2020 000ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),不同来源尿液中未发现干扰;工作曲线可长时间稳定,色谱平衡时间小于15min。结论 本方法稳定性良好、简便快速、结果准确、自动化程度高,不依赖于专门的技术人员,适用于临床百草枯中毒患者的快速检测,为临床制定解救方案提供科学依据。
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