丙酮-冰醋酸在线衍生化-顶空气相色谱法测定氯唑沙宗中水合肼含量

作者：张广仁; 王南南; 彭纪铭; 刘发贵; 刘思光; 李铁建; 张贵民^*

来源：食品与药品, 2020, 22(03): 216-218.

• 气相色谱法
• 衍生化
• 水合肼
• 氯唑沙宗

目的建立顶空气相色谱法(GC)测定氯唑沙宗中残留水合肼的方法。方法以丙酮-冰醋酸作为衍生化试剂,采用顶空瓶作为衍生器,通过恒温孵化方式对氯唑沙宗中残留肼衍生化。色谱条件:DB-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm,0.5μm);进样口温度200℃;分流比1:1;氢火焰离子化检测器温度300℃;载气为氮气,流速6 ml/min;起始柱温45℃,维持1 min,以20℃/min的速率升温至230℃,维持2 min;顶空瓶孵化温度为80℃,孵化时间为30 min。结果建立了GC测定氯唑沙宗中水合肼含量的方法,水合肼在0.507～20.294μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,回收率为88.65%～114.05%。结论该方法简便、重复性好、灵敏度高,适用于快速检测氯唑沙宗中水合肼的残留量。

• 单位
  鲁南制药集团股份有限公司