磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄酒中16种邻苯二甲酸酯

作者：王芳; 胡明友; 杨凤华; 邵国健; 王晔

来源：中国卫生检验杂志, 2022, 32(17): 2072-2076.

• 磁性纳米材料
• 黄酒
• 邻苯二甲酸酯
• 气相色谱-串联质谱法

目的 制备聚吡咯修饰磁性复合纳米材料，建立黄酒中 16 种邻苯二甲酸酯的磁性固相萃取 - 气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS/MS) 检测方法。方法 通过水热合成方法制备 Fe3O4磁核，再利用化学氧化法将吡咯修饰在磁核表面形成功能化纳米材料( PPy@ Fe3O4) ，合成的纳米粒子在黄酒中具有很好的磁响应度和分散能力。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。对影响萃取效率的一些因素如材料用量、黄酒酒精度、离子效应、萃取时间和解吸条件等进行优化。建立了采用 40 mg 的磁性纳米材料作为萃取剂萃取 20 min,2 ml 乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱 10 min 的前处理方法，并结合 GC - MS/MS 仪器在 MRM 模式下进行分析。结果 16 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在 50 ng/ml ～5 000 ng / ml时，线性相关系数( r) 均≥0. 999 5,3 种加标水平下 16 种邻苯二甲酸酯的回收率为 70. 5% ～ 102. 7% ，相对标准偏差( RSD) 为 3. 4% ～ 7. 5% ，检出限( LOD) 为 0. 01 μg/kg ～ 0. 49 μg/kg。结论 聚吡咯修饰磁性复合纳米粒子对黄酒中邻苯二甲酸酯具有良好的吸附性能，结合 GC - MS/MS，可用于富集、分离和测定黄酒中的邻苯二甲酸酯。