纳米纤维固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中25种糖皮质激素

作者：吴肖肖; 蒋迪尧; 梅秀明; 康学军; 李雨枫; 张驰^*

来源：分析测试学报, 2022, 41(06): 812-819.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.22022805

• 糖皮质激素
• 纳米纤维固相萃取
• 聚苯乙烯
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 牛奶

采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯(PS)纳米纤维，用扫描电镜、透射电镜和红外光谱对其进行表征，并测试了比表面积和接触角。经过色谱条件、萃取条件优化，建立了基于纳米纤维固相萃取前处理/超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中25种糖皮质激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈振荡提取，PS纳米纤维固相萃取柱富集净化，甲醇洗脱液用ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，在双喷射流电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式(MRM)进行检测，外标法定量。结果表明，25种糖皮质激素在1～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.995，方法检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.04～0.10μg/kg和0.13～0.33μg/kg。在3个不同浓度加标水平下，25种糖皮质激素的回收率为71.5%～105%，相对标准偏差(RSD)为1.8%～10%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，应用该方法检测10批牛奶样品，有1批次检出微量氢化可的松残留。

• 单位
  东南大学生物科学与医学工程学院; 南京市产品质量监督检验院