氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食硒的方法学研究及应用

作者：刘海杰; 郭瑞娟; 黄居梅; 刘源; 王欣; 杨芳; 张雪

来源：中华地方病学杂志, 2018, 37(03).

• 粮食
• 硒含量
• 电热板加热消解
• 氢化物发生原子荧光光谱法

目的建立快速、简便、准确的粮食硒元素含量测定方法。方法选择硝酸和高氯酸混合酸(体积比为7:3)在电热板上加热消化粮食样品,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中硒含量,分析新方法检出限、精密度、准确度(回收率、方法特性实验和方法对照实验),并应用新方法测定山东省粮食样品。结果应用新方法测定粮食硒的最低检出限为4μg/kg,相关系数为0.999 9;精密度:日内相对标准偏差(RSD)为1.32%,日间RSD为4.17%;准确度:平均回收率分别为104.0%、99.0%、98.4%(n=6),总平均回收率为100.5%(范围为96.7%～105.5%);新方法对玉米标准物质的测定值[(0.022±0.006)mg/kg]在标准值[(0.021±0.008)mg/kg]范围内;对样品的测定结果[(0.424±0.096)mg/kg]与国标荧光法[(0.406±0.108)mg/kg]一致;山东省5个地区小麦、玉米、地瓜样品中硒含量测定值分别为山亭:(0.030 3±0.025 2)、(0.016 8±0.013 5)、(0.015 4±0.002 9)mg/kg;安丘:(0.020 3±0.000 1)、(0.020 4±0.009 9)、(0.017 1±0.007 5)mg/kg;莒南:(0.021 3±0.013 9)、(0.018 5±0.007 8)、(0.019 9±0.003 6)mg/kg;沂水:(0.025 7±0.006 2)、(0.020 6±0.003 2)、(0.018 2±0.003 2)mg/kg;五莲:(0.020 3±0.004 7)、(0.020 1±0.008 9)、(0.018 4±0.007 3)mg/kg。结论新方法耗时少、污染少、用酸量少、操作简单易行,精密度、准确度均较高,适用于疾病防治及科研工作中大批量粮食样品硒含量的测定。

• 单位
  中心实验室; 山东省地方病防治研究所