摘要
研究了尿素-氯化胆碱DES中由均苯四甲酸二酐制取均苯四甲酸二酰亚胺工艺,考察了反应时间、反应温度及DES与均苯四甲酸二酐PMDA比例对产物收率的影响,通过响应面实验和Design-Expert中岭回归分析对反应条件进行了优化,得出最佳反应温度为130℃、反应时间4 h、DES与均苯四甲酸二酐质量比8.1:1,最终产物收率可达93.0%。采用红外光谱、紫外-可见光光谱仪、熔点仪、XRD对合成产物进行了表征,证明产品为均苯四甲酸二酰亚胺。基于尿素-氯化胆碱低共熔溶剂分解动力学,提出了简单的反应机理。尿素-氯化胆碱DES可起到溶剂、原料兼催化剂三重作用,且可重复使用,实现了均苯四甲酸二酰亚胺的绿色合成。
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单位巴音郭楞职业技术学院; 河北科技大学