超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质

作者：龚蕾; 韩智; 刘杰; 朱晓玲; 王会霞; 彭青枝^*

来源：食品与发酵工业, 2018, 44(09): 262-269.

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.016215

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 饮料
• γ-羟基丁酸
• 1,4-丁二醇
• γ-丁内酯

建立了超高效液相色谱-串联质谱(ultimate performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLCMS/MS)方法同时定性定量测定饮料中γ-羟基丁酸(γ-hydroxybutyrate,GHB)及其前体物质γ-丁内酯(γ-butyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)。样品经适当倍数稀释,经0. 22μm滤膜过滤后,选用Thermo Gold C18色谱柱(150×2. 1 mm,3. 0μm),以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0. 2 m L/min,采用Waters Xevo TQD超高效液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式进行检测。试验表明,3种化合物在10 min内基线完全分离,峰型良好。采用外标法定量,GHB、GBL和1,4-BD在0. 510. 0μg/m L范围内线性良好(r> 0. 99),检出限为0. 5μg/m L。GHB的回收率为81. 1%87. 7%,RSD为3. 3%5. 7%(n=6),1,4-BD的回收率为98. 5%99. 8%,RSD为3. 7%5. 3%(n=6),GBL的回收率为107. 5%116. 2%,RSD为3. 5%5. 1%(n=6)。该方法精密度、重复性、稳定性及加标回收率的RSD均小于6%(n=6),所建立的方法灵敏度高、简便快速,能应用于不同饮料中目标物质的检测。