定量核磁共振新方法在纯度定值的应用

作者：黄挺; 张伟; 全灿; 何雅娟; 李红梅

来源：计量技术, 2018, (09): 8-9.

• 定量核磁共振法
• 标准物质
• 纯度
• 高效液相色谱法
• 肽
• 蛋白质

定量核磁共振(q NMR)是测定有机化合物纯度的重要方法,广泛用于测定有机化合物的纯度。对于纯度较低、尤其是分子量大于500Da的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此,q NMR具有纯度值错误的风险。我们开发了4种新的方法来解决这个问题:氢氘交换法、高效液相色谱法-双信号抑制q NMR法、HPLC-qNMR-HPLC法、内标回收校正-高效液相色谱-核磁共振法(ISRC-HPLC-qNMR)。这些方法应用于复杂有机化合物、肽和蛋白质的纯度定值,具有准确度高、成本低、操作简单等优点。这些方法将q NMR的适用范围从500Da扩展到5800Da,消除了杂质峰的正确度风险,并且可以支撑q NMR作为计量体系中的基准方法。

• 单位
  中国计量科学研究院