液相色谱-质谱联用法测定人血浆中西洛他唑的浓度

作者：郑恒^*

来源：中国临床药理学杂志, 2020, 36(05): 570-572.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2020.05.025

• 西洛他唑
• 液相色谱-质谱联用法
• 血药浓度

目的建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中西洛他唑浓度。方法用乙腈蛋白沉淀法处理血浆,以西洛他唑-d4为内标,色谱柱:ACE Excel 5 C18-AR(2.1 mm×50 mm,5μm),柱温:40℃,梯度洗脱,流动相:乙腈(B)-5 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸;A),流速:0.45 mL·min-1,进样量10μL,分析时间3.5 min。用电喷雾电离子化源,正离子方式、多反应监测(MRM)扫描进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 370.2→m/z 288.2(西洛他唑)和m/z 374.2→m/z 288.2(内标西洛他唑-d4)。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度和回收率、基质效应及稳定性。结果血浆样品中西洛他唑回归方程为Y=5.12×10-3X+4.86×10-3(r=0.9954),西洛他唑在5.00～2000 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限为5.00 ng·mL-1,批内、批间精密度均在3.2%～5.8%,相对偏差(RE)在-1.9%～6.6%;低、中、高3个浓度西洛他唑质控样本内标化归一的基质效应分别为(98.1±2.2)%,(98.2±1.3)%和(99.9±1.0)%;提取回收率分别为(90.9±6.3)%,(90.9±9.0)%和(89.3±7.4)%。结论本方法快速、准确、灵敏且高效,适用于人血浆中西洛他唑的检测和药代动力学研究。

• 单位
  华中科技大学同济医学院附属同济医院