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摘要
目的建立用硫化氢熏蒸白芍的操作方法和检测方法。方法分别用硫磺、硫化氢熏蒸白芍药材和饮片,采用高效液相色谱法测定用不同熏蒸方法后白芍中的芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸的含量变化。结果芍药苷进样量为0.055 08～1.652 40 mg、没食子酸进样量为0.011 52～0.345 60 mg,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为y=1E+06x-201 93,r=0.999和y=1E+06x+975.7,r=0.999,回收率分别为99.73%和97.85%。用硫化氢熏蒸后,白芍药材中主要成分未发生明显变化,硫磺熏蒸后的白芍饮片,芍药苷含量都有不同程度的下降,同时出现了白芍中原本没有的芍药苷亚硫酸酯,硫化氢熏蒸后的白芍饮片,芍药苷和没食子酸含量与熏蒸前比较,变化不大;熏蒸前24个批次样品二氧化硫残留量的均值为47.7 mg/kg,采用硫化氢熏蒸后的二氧化硫残留量均值为50.4 mg/kg,变化不大,采用硫磺熏蒸后的二氧化硫残留量均值为225.0 mg/kg,变化明显。结论用硫化氢替代硫磺熏蒸白芍效果较好,方法基本可行,含量测定方法简便,结果准确,重现性较好。
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