为了建立一种能准确测定含盐溶液中低含量甲醇的检测方法,采用顶空进样与气相色谱联用技术对含盐溶液中低含量甲醇进行测定,优化了顶空检测条件,并进行了方法验证实验。结果表明:90℃下平衡4.5 min,然后再进样分析,甲醇灵敏度大幅提高。方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为8.0 mg/kg。浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.999 9,为含盐溶液中低含量甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,对于低含量甲醇监控具有十分重要的意义。