液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

作者:孙玲玲; 霍江莲; 陈冬东; 呼秀智; 霍思宇; 耿旭浩; 高家政; 彭涛*; 薛占永*
来源:质量安全与检验检测, 2023, 33(05): 6-13+30.

摘要

建立液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋样品中4种抗病毒药物(金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林和吗啉胍)残留量的分析方法。鸡蛋样品残留的目标物质通过1%甲酸乙腈提取,经Mg SO4、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、十八烷基硅胶C18和石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,40℃水浴中氮气吹干后复溶。采用色谱柱Shim-pack Velox HILIC(2.1×150 mm,2.7μm),流动相A为乙腈,B为20 m M甲酸铵+0.1%甲酸溶液,进行梯度洗脱,4种目标物质正离子模式监测,内标法定量进行分析。结果显示,4种抗病毒药物在一定浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.996 0,检出限在0.1~1.5μg/kg范围之间,定量限在0.3~4.0μg/kg范围之间。4种药物在各自定量限1、1.5、2倍添加浓度水平下添加回收率在75.9%~110.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为3.2%~6.9%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,可用于日常鸡蛋样品中抗病毒类药物的残留检测。