摘要

目的 建立一种测定人血浆中6-巯基嘌呤的液相色谱-串联质谱法。方法 用蛋白沉淀法对样品进行前处理,内标为6-巯基嘌呤-13C2,15N。色谱柱:AQ-C18(2.1 mm×50.0 mm, 3.0μm),流动相:100%水含0.1%甲酸-100%乙腈含0.1%甲酸,流速:0.40 mL·min-1,柱温:50℃,自动进样器温度:8℃,进样量:20.0μL。用电喷雾离子化源,负离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稀释效应、稳定性。结果 6-巯基嘌呤在0.50~200.00 ng·mL-1内,线性关系良好,其标准曲线为y=1.58×10-2x+1.03×10-3(r=0.998 1),定量下限为0.50 ng·mL-1,日内和日间相对标准偏差为1.99%~9.28%,稀释效应的相对标准偏差为2.97%,回收率可达92%以上。结论 本方法专属性强、灵敏度高,适用于6-巯基嘌呤的治疗药物监测研究。

  • 单位
    大连医科大学附属第二医院

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