塑化剂残留检测用内标试剂邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成研究

作者:徐仲杰; 涂亚辉; 邓晓军; 孙雯; 古淑青; 白少飞; 赵超敏; 罗勇*
来源:化学试剂, 2019, 41(10): 1089-1092.
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2019006892

摘要

以廉价易得的邻二甲苯-D10为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D10计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)进行了结构确认,色谱纯度>99. 0%,同位素丰度>99. 0%atom D。标题化合物可应用于食品中塑化剂残留的检测、人体中塑化剂代谢示踪、环境中塑化剂降解机理研究等领域。