气相色谱-质谱法测定西吡氯铵含片中的氯代烷烃类杂质

作者：刘延凤; 卢红华^*; 孙建合; 伊磊; 张贵民^*

来源：山东化工, 2023, 52(17): 169-180.

DOI：10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2023.17.030

• 气相色谱-质谱法
• 西吡氯铵含片
• 氯代烷烃类杂质

建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱，以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后，以30℃·min-1升温至300℃,保持3 min;进样口温度为350℃;载气为氦气；柱流速1.0 mL·min-1;分流比为10∶1;进样量为1μL。待测成分在2.6～26 ng·mL-1内线性关系良好(r>0.999 0),定量限浓度分别为0.82,1.27,1.35,3.54和4.39 ng·mL-1,回收率分别为101.28%,101.96%,102.02%,101.30%和102.55%,RSD<10.0%。该方法灵敏度高，准确度好，可用于西吡氯铵含片中氯代烷烃类杂质的检测。

• 单位
  鲁南制药集团股份有限公司